對(duì)于化工廠很多人是抗拒的，誰(shuí)也不希望自己生活在化工廠的周邊。確實(shí)，雖然一些污染物經(jīng)過(guò)處理之后才排放，但這并不意味著對(duì)人體的傷害降低到零。但即便如此，我們也不能忽視化工產(chǎn)品在我們生活中所起到的重要作用。一定程度上來(lái)說(shuō)，我們已經(jīng)離不開這些化工產(chǎn)品了。四三苯基膦鈀是一種化工生產(chǎn)中的重要化合物質(zhì)，有著重要作用。由于不能天然化合物，需要后期合成。那么，四三苯基膦鈀合成過(guò)程是怎樣的？
合成過(guò)程：稱量60.0gPdCl2，加入5L三口反應(yīng)瓶中，加入1500mLDMF，過(guò)量的三苯基膦，加熱至反應(yīng)體系完全溶解，撤去熱源，快速滴加水合肼，冷卻至室溫，析出黃色沉淀，過(guò)濾，用乙醇洗滌h，產(chǎn)品充氮?dú)饷芊饫洳乇４?，得產(chǎn)品1109g，產(chǎn)率95.6%。
結(jié)構(gòu)測(cè)定鈀含量測(cè)定：取試樣5.00(精確至0.001g)，用鹽酸和硝酸溶解，用 乙 醚 萃取分離有機(jī)物，EDTA絡(luò)合鈀及其它金屬離子，加乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，二甲酚橙作指示劑，在pH5.8用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的EDTA，加二甲基乙二醛肟析出與鈀絡(luò)合的EDTA，用 三 氯 甲 烷 萃取丁二酮肟-鈀沉淀，以鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定鈀量質(zhì)譜：采用Autospec3000型質(zhì)譜儀，以甘油為底物，快原子轟擊(FAB)紅外光譜：以KBr壓片，采用FTS-135紅外光譜儀在400-4000cm-1區(qū)間進(jìn)行掃描測(cè)定。
核磁共振譜：采用BRUKERDRX500共振儀，以CDCl3為溶劑，四甲基硅烷(TMS)為外標(biāo)物進(jìn)行測(cè)試。
電子光譜：用VARIAN-50Bio型雙光束分光光度計(jì)測(cè)定，以氯仿作溶劑和參比，掃描范圍300-500nm。
以上就是四三苯基膦鈀合成和檢測(cè)的過(guò)程和基本方法。
合作咨詢
肖女士
021-33392297
Kelly.Xiao@imsinoexpo.com
2006-2025 上海博華國(guó)際展覽有限公司版權(quán)所有（保留一切權(quán)利）
滬ICP備05034851號(hào)-57
