四三苯基膦鈀合成過程是怎樣的

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來源：CPhI制藥在線

2017-09-04

對于化工廠很多人是抗拒的，誰也不希望自己生活在化工廠的周邊。確實，雖然一些污染物經(jīng)過處理之后才排放，但這并不意味著對人體

對于化工廠很多人是抗拒的，誰也不希望自己生活在化工廠的周邊。確實，雖然一些污染物經(jīng)過處理之后才排放，但這并不意味著對人體的傷害降低到零。但即便如此，我們也不能忽視化工產(chǎn)品在我們生活中所起到的重要作用。一定程度上來說，我們已經(jīng)離不開這些化工產(chǎn)品了。四三苯基膦鈀是一種化工生產(chǎn)中的重要化合物質(zhì)，有著重要作用。由于不能天然化合物，需要后期合成。那么，四三苯基膦鈀合成過程是怎樣的？

四三苯基膦鈀

合成過程：稱量60.0gPdCl2，加入5L三口反應瓶中，加入1500mLDMF，過量的三苯基膦，加熱至反應體系完全溶解，撤去熱源，快速滴加水合肼，冷卻至室溫，析出黃色沉淀，過濾，用乙醇洗滌h，產(chǎn)品充氮氣密封冷藏保存，得產(chǎn)品1109g，產(chǎn)率95.6%。

結構測定鈀含量測定：取試樣5.00(精確至0.001g)，用鹽酸和硝酸溶解，用乙醚萃取分離有機物，EDTA絡合鈀及其它金屬離子，加乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，二甲酚橙作指示劑，在pH5.8用鋅標準溶液滴定過量的EDTA，加二甲基乙二醛肟析出與鈀絡合的EDTA，用三氯甲烷萃取丁二酮肟-鈀沉淀，以鋅標準溶液測定鈀量質(zhì)譜：采用Autospec3000型質(zhì)譜儀，以甘油為底物，快原子轟擊(FAB)紅外光譜：以KBr壓片，采用FTS-135紅外光譜儀在400-4000cm-1區(qū)間進行掃描測定。

核磁共振譜：采用BRUKERDRX500共振儀，以CDCl3為溶劑，四甲基硅烷(TMS)為外標物進行測試。

電子光譜：用VARIAN-50Bio型雙光束分光光度計測定，以氯仿作溶劑和參比，掃描范圍300-500nm。

以上就是四三苯基膦鈀合成和檢測的過程和基本方法。