二苯甲醇的制備實(shí)驗(yàn)怎么做

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來源：CPhI制藥在線

2017-12-20

現(xiàn)在醫(yī)藥制造中經(jīng)常會(huì)使用到中間體這種物質(zhì)，中間體相當(dāng)于一種半成品，可減短藥物的制造周期。二苯甲醇是一種常見的中間體，主要用于有機(jī)合成，醫(yī)藥工業(yè)作為苯甲托品

　　現(xiàn)在醫(yī)藥制造中經(jīng)常會(huì)使用到中間體這種物質(zhì)，中間體相當(dāng)于一種半成品，可減短藥物的制造周期。二苯甲醇是一種常見的中間體，主要用于有機(jī)合成，醫(yī)藥工業(yè)作為苯甲托品，苯海拉明及乙酰唑胺的的中間體。通過二苯甲醇的制備實(shí)驗(yàn)，可以了解其制備過程及需要注意的地方。那么，二苯甲醇的制備實(shí)驗(yàn)怎么做？

二苯甲醇的制備實(shí)驗(yàn)怎么做

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>

1.掌握由NaBH4還原二苯甲酮制備二苯甲醇的方法，了解酮的還原反應(yīng)機(jī)理、還原劑的種類及特點(diǎn)。

2.進(jìn)一步熟悉用TLC判定反應(yīng)終點(diǎn)的方法。

二、實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備：

儀器：圓底燒瓶（100ml1個(gè)）；**溫度計(jì)（150℃1支）；回流管（1個(gè)）；吸濾瓶（1個(gè)）；布氏漏斗（1個(gè)）；水泵（公用）。

藥品：二苯甲酮1.0g(5.49mmol)；NaBH40.4g(10.57mmol)；TLC板，環(huán)己烷，乙酸乙酯，10％HCl。

三、物理常數(shù)：

化合物名稱	分子量	性狀	比重 (d)	熔點(diǎn) (℃)	沸點(diǎn) (℃)	折光率 (ｎ)	溶解度
化合物名稱	分子量	性狀	比重 (d)	熔點(diǎn) (℃)	沸點(diǎn) (℃)	折光率 (ｎ)	水	乙醇	乙　醚
二苯酮	182.2	白色晶體	1.115	48.5	305.4	1.6077	不溶	溶	溶
硼氫化鈉	37.83	白色粉末	1.074	36-37	400	1.3715	∞	溶	不溶
乙醇（95%）	46.07	無色液體	0.97⁴	-114.1	78.3	－	∞	-	∞
二苯甲醇	184.24	白色晶體	-	69	298	-	0.5g/L²⁰	溶	溶

四、具體操作：

100mL燒杯中加入1.0g二苯甲酮(5.49mmol)，3mL水，20mL95％乙醇，再加入0.4gNaBH4（10.57mmol），室溫下(反應(yīng)溫度<50⁰C)攪拌反應(yīng)20min左右，TLC跟蹤到終點(diǎn)(展開劑：環(huán)己烷:乙酸乙酯＝10:1)。然后加入100mL水，滴加10％HCl1mL，攪拌均勻后吸濾，得二苯甲醇。

通過以上步驟和方法，即可獲取二苯甲醇這種物質(zhì)，不過在整個(gè)制備過程中一定要嚴(yán)格按照要求來進(jìn)行。

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