亞磷酸三甲酯是一種重要的有機(jī)磷農(nóng)藥的中間體，用于生產(chǎn)敵敵畏、磷胺、***、殺蟲畏等殺蟲劑農(nóng)藥。和常見的農(nóng)藥一樣，亞磷酸三甲酯也是具有較大的**的，因此在整個(gè)生產(chǎn)過程中需要特別注意。那么，亞磷酸三甲酯的合成方法是什么？
以下簡(jiǎn)單說明一下亞磷酸三甲酯的合成方法，希望大家對(duì)于這種物質(zhì)能有更多的認(rèn)識(shí)。
亞磷酸三甲酯的生產(chǎn)方法主要分直接法和間接法兩大類：
一、直接酯化法：以有機(jī)堿為縛酸劑，由三氯化磷和甲醇在惰性溶劑中進(jìn)行反應(yīng)制得。根據(jù)縛酸劑的不同，又分為氨法、叔胺-氨法、氨基甲酸銨法等，目前以叔胺-氨法為常用的方法。
PCl3+CH3OH+C6H5N(CH3)2[二甲苯]→(CH3O)3P+C6H5N(CH3)2·HCl
C6H5N(CH3)2·HCl+NH3→C6H5N(CH3)2+NH4Cl
以叔胺(如N,N-二甲基苯胺)為縛酸劑，將甲醇和溶劑鄰二氯苯按比例混配，攪拌并冷卻至5℃以下，滴加三氯化磷(溶于二甲苯中，含量為33%左右)，控制反應(yīng)溫度不超過25℃，并用氨控制pH=6。滴完后用氨中和至pH=8～9，然后真空蒸餾，最終得到亞磷酸三甲酯產(chǎn)品，含量為95%，收率85%(以三氯化磷計(jì))。生成的叔胺鹽酸鹽用氨解析出，得到副產(chǎn)物氯化銨，經(jīng)處理可作農(nóng)用肥料。
二、間接法(即酯交換法)
先由三氯化磷與苯酚進(jìn)行反應(yīng)合成亞磷酸三苯酯，再在堿性催化劑存在下與甲醇進(jìn)行酯交換，得到亞磷酸三甲酯。
PCl3+3C6H5OH(過量)→(C6H5O)3P+3HCl(C6H5O)3P+3CH3OH[CH3ONa]→(CH3O)3P+3C6H5OH
將三氯化磷與過量苯酚反應(yīng)，減壓脫酚得亞磷酸三苯酯。再將甲醇、亞磷酸三苯酯與催化劑按比例混配，靜置8 h后在真空和加熱條件下定量連續(xù)送入酯交換的乳化塔，塔底用過量甲醇?xì)膺M(jìn)行汽提，進(jìn)一步完成反應(yīng)并汽提產(chǎn)品。通常從塔頂?shù)玫胶チ?5%左右的粗酯，底部得到含酚85%的殘液。粗酯經(jīng)過常壓蒸餾，從底部得到純度為95%的亞磷酸三甲酯。
相較于直接酯化法，間接法收率、含量均較高，適于進(jìn)行連續(xù)化大規(guī)模生產(chǎn)，但存在酚的污染問題。所以，在合成過程中要注意排污及處理問題。
合作咨詢
肖女士
021-33392297
Kelly.Xiao@imsinoexpo.com
2006-2025 上海博華國際展覽有限公司版權(quán)所有（保留一切權(quán)利）
滬ICP備05034851號(hào)-57
