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剪切盒測試原為確定連續(xù)、粘性粉體在施加應力下流動初始而設計，用以模擬粉體在料斗或筒倉中的流動。要通過測試這種類型的粉體來理解料斗行為，相較于FT4其它方法，剪切盒測試技術穩(wěn)健可靠，是個良好的補充測試。
但作為所應用數(shù)學模型的結果，用于衍生常見參數(shù)的分析技術受到限制，會致使得到的數(shù)據(jù)不可靠。即使直接測量的值顯示可接受的重復性水平，莫爾圓分析也會在評估剪切盒測試結果時引入大幅差異。
參數(shù)類型
剪切盒測試反饋兩種不同類型的參數(shù)。第一種是測試中直接測量的參數(shù)：
?作為正應力 (σ) 函數(shù)的剪切應力 (τ)
?穩(wěn)態(tài)的預剪切應力
所有剪切盒測試中都將測量這些值，它們通常不需要任何近似法算得。隨后，將剪切應力作為所施加正應力的函數(shù)繪制，
并使用數(shù)據(jù)點構建屈服軌跡。該屈服軌跡的位置是粉體自身剪切所需應力的可靠、可重復的表達。
第二種是使用莫爾圓分析法推導的參數(shù)。它們包括 (但不限于)：
?粘結應力，由最佳擬合線建模的屈服軌跡與Y軸的截距。
?無約束屈服強度 (UYS)，次莫爾圓與X軸的兩個截距中較大的一個。
?最大主應力 (MPS)，主莫爾圓與X軸的兩個截距中較大的一個。
?流動函數(shù) (FF)，MPS與UYS的比值。
?內摩擦角 (AIF)，屈服軌跡與水平線之間的夾角。
使用推導參數(shù)的局限案例
推導參數(shù)取決于被測數(shù)據(jù)的數(shù)學模型，并假設剪切應力與正應力為線性關系。但該假設并不總能真實反映粉體的流動特性。
對所施加應力極度敏感的粉體可能會生成陡峭的屈服軌跡，導致線性的最佳擬合線與Y軸的截距十分靠近零點，產生很低的粘結應力值。而相關的次莫爾圓會很小，產生極低的UYS，從而得到很高的FF。這可能會產生誤導，因為這樣表明粉體很容易自由流動，而實際上它在高固結載荷下表現(xiàn)出相當大的剪切強度。而且，每次重復測試時，最佳擬合線極小的差異都將導致Y軸截距極大的變化，從而導致次莫爾圓的尺寸以及得到的粘結應力、UYS和FF值都發(fā)生極大的變動。
圖1顯示了使用商用沸石粉重復測試的實例。兩次重復測試時測得的剪切應力值差異很小 (相對標準偏差小于3%)，但由于最佳擬合線與Y軸的截距太靠近原點，該線位置極小的差異都將導致UYS超出100%的偏差，F(xiàn)F超出150%的偏差。這同樣是在數(shù)據(jù)應用模型得到的結果，但這并不是粉體性質的真實反映。
圖1：Y軸截距靠近零點對推導得的粘結應力、UYS和FF值造成的影響，盡管測得的剪切應力值相對標準偏差很小
(左側為主圖，右側為次莫爾圓的細節(jié)圖)。
還有一種情況，屈服軌跡很陡峭，最佳擬合線與Y軸截距小于零，表明粘結應力為負值 (這也是數(shù)學模型不一定能表示粉體真實性質的另一證明)。此時，將無法構建次莫爾圓，從而無法得到UYS和FF值。類似地，當最佳擬合線過于平緩時，預剪切點將位于擬合線上方，而不是下方 (參見圖2)。此時，將無法構建主莫爾圓，從而無法得到MPS和FF值。
圖2即為這兩種現(xiàn)象的實例。在第一張圖中，商用沸石粉三次重復測試的最佳擬合線延長到原點下方，無法截取Y軸，因此無法反饋得到UYS和FF結果。第二張圖中，藥用輔料測試的最佳擬合線從預剪切點下方穿過，無法反饋MPS或FF值。
圖2：原點下方的最佳擬合線 (無法得到UYS) 和預剪切點下方的最佳擬合線 (無法得到MPS)。
實際應用中，剪切應力和正應力呈線性關系的，即使有也很少。隨著正應力值接近于零時，剪切值通常會偏離線性關系，
導致非線性的屈服軌跡。這意味著，推導出的粘結應力值和UYS值將取決于所應用的技術，而不是粉體的真實屬性。
圖3顯示了這種變化的實例山梨醇樣品。真實的屈服軌跡不是直線，但在執(zhí)行莫爾圓分析和計算推導參數(shù)時，線性最佳擬合線并未考慮這點，導致Y軸截距小于零。在一些情況下，應用曲線最佳擬合線并重新進行莫爾圓分析可得到更真實的推導參數(shù)，但其結果與線性擬合的結果有很大的差異。這進一步說明了所應用數(shù)學模型的影響。
圖3：相同測試數(shù)據(jù)的線性最佳擬合線 (左圖) 和曲線最佳擬合屈服軌跡 (右圖)。
從剪切盒測試獲取最佳結果
如果推導參數(shù)都是剪切盒測試中記錄的參數(shù)，則上述情況將難以得到測試結果，從而無法將該樣品與其它樣品進行比較。
因此，建議除了推導參數(shù)之外，還要記錄在最大和最小正應力下的剪切應力測量值。這些參數(shù)始終可以測得，不受到任何數(shù)學近似法的限制，從而始終可以比較剪切盒測試的結果。
作者簡介
Tim Freeman，富瑞曼科技有限公司總經理
自20世紀90年代末，Tim Freeman作為粉體表征公司富瑞曼科技有限公司的總經理，在FT4粉體流變儀®和通用型粉體測試儀的設計和持續(xù)發(fā)展方面發(fā)揮了重要作用。Tim與各專業(yè)機構合作并參與行業(yè)活動，對促進粉體加工領域的發(fā)展做出了
杰出貢獻。
Tim擁有英國薩塞克斯大學的機電一體化學位。他是美國結構化有機微粒系統(tǒng)工程研究中心 (Engineering Research Center for Structured Organic Particulate Systems) 許多項目組的導師，并經常組織粉體表征和加工領域的行業(yè)會議。作為美國藥學科學家協(xié)會 (AAPS) 的“過程分析技術”焦點小組的前任主席，Tim是制藥技術編輯顧問委員會的成員，以及《歐洲藥物評論》雜志的行業(yè)專家組成員。Tim還是化學工程師學會“顆粒技術”特別興趣小組的委員會成員、ASTM負責粉體和松裝固體的特性和處理的D18.24小組委員會副主席，以及美國藥典 (USP) 通論 — 物理分析專家委員會 (GC-PA EC) 的成員。
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