在粉體處理行業(yè)中，螺旋加料器常用于控制材料從料斗到后續(xù)過(guò)程階 段的流動(dòng)。準(zhǔn)確、均勻地將材料送入反應(yīng)系統(tǒng)、混合機(jī)和其它處理設(shè)備是維持最佳條件、勻速高質(zhì)量生產(chǎn)的關(guān)鍵。

       但預(yù)測(cè)進(jìn)料速度一直都依賴于工程評(píng)估，而這基于經(jīng)驗(yàn)和推斷出的或先前的性能信息 – 它們要么來(lái)自于中試規(guī)模試驗(yàn)，要么來(lái)自從早期安裝收集的數(shù)據(jù)。這可能導(dǎo)致設(shè)備不能滿足目標(biāo)設(shè)計(jì)要求，導(dǎo)致不符合標(biāo)準(zhǔn)的操作，或極端情況下，整個(gè)過(guò)程無(wú)法運(yùn)轉(zhuǎn)。

       為更準(zhǔn)確地預(yù)測(cè)給定進(jìn)料過(guò)程中粉體的進(jìn)料速度，一種方法是使用統(tǒng)計(jì)多元模型來(lái)評(píng)估粉體行為與過(guò)程性能的關(guān)系。但在許多研究中，使用的松裝粉體特性 (例如，休止角或孔口流率) 都過(guò)于簡(jiǎn)單，它們難以代表粉體在加料機(jī)中所受的條件。要開(kāi)發(fā)穩(wěn)定的統(tǒng)計(jì)模型，需要找到一種方法，精確量化在過(guò)程相關(guān)條件下粉體的響應(yīng)。

       FT4粉體流變儀™是一種通用型粉體測(cè)試儀，可自動(dòng)、可靠且全面地測(cè)量粉體材料特性。這些信息能夠與加工經(jīng)驗(yàn)相聯(lián)系，以提高加工效率，幫助實(shí)現(xiàn)質(zhì)量控制。FT4專于動(dòng)態(tài)流動(dòng)屬性的測(cè)量，同時(shí)集成了剪切盒，能夠測(cè)量密度、可壓性和透氣性等整體屬性。

       該研究展示了如何基于穩(wěn)定的粉體流變特性測(cè)量和標(biāo)準(zhǔn)多元線性回歸(MLR) 分析生成設(shè)計(jì)和操作模型。

FT4粉體流變儀™

       量化加料機(jī)性能

       在兩臺(tái)不同的螺旋加料機(jī)中運(yùn)行五種粉體 (氫氧化鈣、麥芽糖糊精、牛奶蛋白、纖維素和檸檬酸鈣)，以確定在相 當(dāng)于80 Hz螺旋轉(zhuǎn)速下的體積進(jìn)料速度 (L/hr)。體積流速 (L/hr) 則通過(guò)測(cè)量質(zhì)量流速 (單位：kg/hr) 和堆積密度后 計(jì)算得到。

       所使用的兩臺(tái)螺旋加料器分別是DIWE-GLD-87 VR全螺紋單螺旋加料器 (使用3號(hào)加料管) (圖1) 和DIWE-GZD平底雙螺旋加料器 (使用12x13.5mm加料管，帶錐形芯桿) (圖2) (瑞士Gericke AG公司)。

       還使用FT4粉體流變儀評(píng)估五種材料，并運(yùn)行MLR分析，評(píng)價(jià)FT4測(cè)得的參數(shù)與體積進(jìn)料速度之間的關(guān)系。然后使用另外兩種粉體 (乳糖和水泥)，比較預(yù)測(cè)的體積進(jìn)料速度與進(jìn)料機(jī)中實(shí)際的進(jìn)料速度，測(cè)試所得到的模型。

Images courtesy of Gericke AG.

       測(cè)得的測(cè)試數(shù)據(jù)

       多元線性回歸

       MLR是一種根據(jù)產(chǎn)生影響的自變量 (在本例中為測(cè)得的粉體屬性) 量化因變參數(shù) (y) (在本例中為體積進(jìn)料速度) 定義模型的數(shù)學(xué)處理方法。

       該處理方法為每個(gè)參數(shù)生成一個(gè)p值，它代表參數(shù)對(duì)關(guān)系的貢獻(xiàn)在統(tǒng)計(jì)顯著性上的可能性。p值越低，參數(shù)對(duì)關(guān)系的影響越顯著。根據(jù)該研究目的，我們將0.1作為p值的下限值。剔除p值高于該值的參數(shù)，以確保關(guān)系穩(wěn)定。

       結(jié)果 - GLD加料機(jī)

       對(duì)于GLD加料機(jī)，MLR得到下列關(guān)系.

進(jìn)料速度 = 49.54 FRI – 13.81 SE + 163.8

 (R2 = 0.9466)

       R2是模型和數(shù)據(jù)之間擬合優(yōu)度的衡量指標(biāo)。值越接近上限值1，表明擬合越好。該關(guān)系說(shuō)明，在所有測(cè)得的粉體特性中，只需要兩種動(dòng)態(tài)流動(dòng)特性 – 流速指數(shù)(FRI) 和比流動(dòng)能 (SE) 便能穩(wěn)定預(yù)測(cè)加料機(jī)的性能。

       FRI描述粉體抵抗流動(dòng)變化的程度，它是流速或剪切速度的函數(shù)，通過(guò)增大或減小粉體測(cè)試儀螺旋槳葉的葉端速度來(lái)模擬不同的流速。FRI值遠(yuǎn)大于1表示當(dāng)粉體流動(dòng)越慢，流動(dòng)阻力越大。在本研究中評(píng)估的所有粉體得到的FRI都大于1，因此，它們都表現(xiàn)出這種“剪切稀化”行為。

       SE反應(yīng)了在無(wú)約束狀態(tài)下粉體如何流動(dòng)，它主要受顆粒之間機(jī)械鎖合和摩擦作用的影響。

       圖3顯示了五種粉體測(cè)得的進(jìn)料速度以及推導(dǎo)模型的預(yù)測(cè)值。如R2值所表明，預(yù)測(cè)值準(zhǔn)確描述了粉體在GLD加料機(jī)中的性能。

       當(dāng)使用關(guān)系預(yù)測(cè)另外兩種材料的行為時(shí) (圖4)，合并所有七種材料的數(shù)據(jù)時(shí)，仍得到R2值大于0.9，確認(rèn)預(yù)測(cè)性能和實(shí)際測(cè)得性能吻合較好，證明了從粉體流動(dòng)性預(yù)測(cè)體積進(jìn)料速度的可行性。

圖3 - GLD加料機(jī)的預(yù)測(cè)和實(shí)際進(jìn)料速度

圖4 - GLD加料機(jī)中所有七種材料的預(yù)測(cè)和實(shí)際進(jìn)料速度

       結(jié)果 – GZD加料機(jī)

       重復(fù)相同過(guò)程可得到用于預(yù)測(cè)GZD加料機(jī)性能的模型。從中觀察到更為簡(jiǎn)單的關(guān)系，充氣能 (AE) 是唯一的相關(guān)參數(shù)。

進(jìn)料速度 = -0.1114 AE40 + 34.82

 (R2 = 0.8383)

       AE是當(dāng)空氣以預(yù)定的線速度流經(jīng)樣品充氣時(shí)被測(cè)材料的流動(dòng)能 - 在本案例中為40 mm/s，從而為AE40。粘性粉體產(chǎn)生的AE值通常較高，這是因?yàn)槌錃鈳缀鯖](méi)有改變粉床的排列結(jié)構(gòu)。對(duì)于自由流動(dòng)的粉體，當(dāng)粉體流化時(shí)，AE可能接近0 mJ。被測(cè)材料的AE值范圍較大，但所有材料的AE和體積進(jìn)料速度之間保持穩(wěn)定的關(guān)系。

圖5 - GZD加料機(jī)的預(yù)測(cè)和實(shí)際進(jìn)料速度

       圖5顯示五種粉體實(shí)際的進(jìn)料速度以及推導(dǎo)模型的預(yù)測(cè)值。如R2值所表明，預(yù)測(cè)值再次準(zhǔn)確地描述了粉體在GZD加料機(jī)中的性能。

       與GLD加料機(jī)一樣，進(jìn)一步拓展研究，驗(yàn)證模型預(yù)測(cè)水泥和乳糖體積進(jìn)料速度的能力 (圖6)。如前文，這種預(yù)測(cè)模式中的模型表現(xiàn)也很穩(wěn)定。

圖6 - GZD加料機(jī)中所有七種材料的預(yù)測(cè)和實(shí)際進(jìn)料速度

       結(jié)論

       該研究結(jié)果通過(guò)不同設(shè)計(jì)的螺旋加料機(jī)，證明了建立可測(cè)量粉體特性與體積進(jìn)料速度之間的穩(wěn)定關(guān)系，具有可行性。每種螺旋加料器都在粉體上施加不同的條件，都能反映在特殊粉體特性上，并且均與預(yù)測(cè)性能相關(guān)。這表明，簡(jiǎn)單的數(shù)字，或者甚 至單一的技術(shù)，不足以完全描述在典型分體處理應(yīng)用中各種操作下的粉體行為。

       該方法可作更廣泛地應(yīng)用，用以確定預(yù)測(cè)各種粉體處理設(shè)備性能的相關(guān)性。多方面的粉體特性表征可為此類工作提供關(guān)鍵的基礎(chǔ)，以識(shí)別和量化在各種單元操作中與過(guò)程性能最相關(guān)的屬性。

作者簡(jiǎn)介 — Tim Freeman，富瑞曼科技有限公司總經(jīng)理

自20世紀(jì)90年代末，Tim Freeman作為粉體表征公司富瑞曼科技有限公司的總經(jīng)理，在FT4粉體流變儀®和通用型粉體測(cè)試儀的設(shè)計(jì)和持續(xù)發(fā)展方面發(fā)揮了重要作用。Tim與各專業(yè)機(jī)構(gòu)合作并參與行業(yè)活動(dòng)，對(duì)促進(jìn)粉體加工領(lǐng)域的發(fā)展做出了
杰出貢獻(xiàn)。

Tim擁有英國(guó)薩塞克斯大學(xué)的機(jī)電一體化學(xué)位。他是美國(guó)結(jié)構(gòu)化有機(jī)微粒系統(tǒng)工程研究中心 (Engineering Research Center for Structured Organic Particulate Systems) 許多項(xiàng)目組的導(dǎo)師，并經(jīng)常組織粉體表征和加工領(lǐng)域的行業(yè)會(huì)議。作為美國(guó)藥學(xué)科學(xué)家協(xié)會(huì) (AAPS) 的“過(guò)程分析技術(shù)”焦點(diǎn)小組的前任主席，Tim是制藥技術(shù)編輯顧問(wèn)委員會(huì)的成員，以及《歐洲藥物評(píng)論》雜志的行業(yè)專家組成員。Tim還是化學(xué)工程師學(xué)會(huì)“顆粒技術(shù)”特別興趣小組的委員會(huì)成員、ASTM負(fù)責(zé)粉體和松裝固體的特性和處理的D18.24小組委員會(huì)副主席，以及美國(guó)藥典 (USP) 通論 — 物理分析專家委員會(huì) (GC-PA EC) 的成員。