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CPHI制藥在線 資訊 尼達(dá)尼布乙磺酸鹽的合成制備

尼達(dá)尼布乙磺酸鹽的合成制備

來(lái)源:CPhI制藥在線
  2021-10-26
尼達(dá)尼布乙磺酸鹽屬于一種多少體的絡(luò)氨酸激酶,還有非多體的酸激酶小分子的物質(zhì),也是在2014年的時(shí)候獲得了美國(guó)相關(guān)部門(mén)的批準(zhǔn),是一種主要應(yīng)用于非小細(xì)胞肺癌,還有特發(fā)性肺纖維化治療的藥品,那么尼達(dá)尼布乙磺酸鹽的合成制備方法都有哪些呢?

       尼達(dá)尼布乙磺酸鹽屬于一種多少體的絡(luò)氨酸激酶,還有非多體的酸激酶小分子的物質(zhì),也是在2014年的時(shí)候獲得了美國(guó)相關(guān)部門(mén)的批準(zhǔn),是一種主要應(yīng)用于非小細(xì)胞肺癌,還有特發(fā)性肺纖維化治療的藥品,那么尼達(dá)尼布乙磺酸鹽的合成制備方法都有哪些呢?

尼達(dá)尼布乙磺酸鹽的合成制備

      首先在2L玻璃反應(yīng)瓶中,需要加入900ml甲醇和90.0g1-乙酰基-3-[甲氧基(苯基)亞甲基]-2-氧代二氫吲哚-6-甲酸甲酯,還有80.6g化合物N-(4-氨基苯基)-N,4-二甲基-1-哌嗪乙酰胺,之后加熱升溫至45-50℃,需要反應(yīng)2h,之后再加入18.2g吡咯烷,45-50℃攪拌要反應(yīng)1h,以后降溫至25-30℃,需要攪拌析晶3h,再經(jīng)過(guò)過(guò)濾和用體積比10:1的二氯甲烷:甲醇混合溶劑攪洗,然后干燥,得到得(3Z)-3-{[(4-{甲基-[(4-甲基哌嗪-1-基)乙?;鵠氨基}苯基}氨基}-(苯基)亞甲基}-2-氧代-2,3-二氫吲哚-6-甲酸甲酯126.3g,收率為91.37%,純度為99.89%。

      需要在2L玻璃瓶中,加入無(wú)水甲醇1.2,之后加入100.0g(3Z)-3-{[(4-{甲基-[(4-甲基哌嗪-1-基)乙?;鵠氨基}苯基}氨基}-(苯基)亞甲基}-2-氧代-2,3-二氫吲哚-6-甲酸甲酯,然后升溫至50-55℃,之后滴加70%乙磺酸58.3g,需要控溫50-55℃,然后反應(yīng)0.5h,在反應(yīng)結(jié)束后,再加入異丙醇3.6L,需要降溫至溫度25-30℃,然后析晶攪拌4h,再抽濾淋洗,然后真空干燥,得到亮黃色結(jié)晶性粉末乙磺酸尼達(dá)尼布成品109.9g,收率為91.27%,純度為99.96%。

      上述兩步反應(yīng)總收率主要為83.4%,主要對(duì)于尼達(dá)尼布乙磺酸鹽的合成制備方法,為大家進(jìn)行了詳細(xì)介紹,希望能夠帶來(lái)一定的幫助。

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