一種制備2-氨基-4-氯-6-氨基苯酚的方法

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來源：CPHI制藥在線

2022-11-04

2-氨基-4-氯-6-氨基苯酚又被稱之為"2，4-二氯基苯酚"，這是一種重要的精細化工中間體，廣泛的被應(yīng)用于染料等精細化學(xué)品的生產(chǎn)和有機合成。

2-氨基-4-氯-6-氨基苯酚又被稱之為"2，4-二氯基苯酚"，這是一種重要的精細化工中間體，廣泛的被應(yīng)用于染料等精細化學(xué)品的生產(chǎn)和有機合成。1967年，美國專利3349090報道其是合成治療豬牛羊血吸蟲病藥物氯羥柳胺的必須原料，1987年，美國專利244196報道2-氨基-4-氯-6-氨基苯酚用作合成含氰甲暨的中間體，2005年美國專利20050124667報道其作為合成血纖維蛋白溶酶原酰胺類抑制劑的重要中間體。

一種制備2-氨基-4-氯-6-氨基苯酚的方法

今天為大家?guī)淼?-氨基-4-氯-6-氨基苯酚制備方法，實際的操作是稱取2.0G NICL2溶于6.5ML蒸餾水當(dāng)中，向燒杯中加入5G SIO2，浸漬過夜，343K水浴攪拌至干燥，373K烘6小時，473K烘烤4小時待用，在333K水浴下，向三口燒瓶中依次加入甲醇32.5ML、乙醇5ML、氫氧化鈉1.0G、蒸餾水1.0ML以及硼氫化鉀1.0G，攪拌至溶解，稱取一定量的催化劑前驅(qū)體倒入三口燒瓶中，得到NI-B/SIO2樣品一次用蒸餾水和乙醇反復(fù)洗滌，最后保存在乙醇中備用。

然后在500ML高壓反應(yīng)釜中依次加入催化劑濕重2.35G、2-氨基-4-氯-6-氨基苯酚7.5G以及150ML乙醇，依次用氮氣、氫氣各置換3次，以除去空氣，通入H2至0.5MPA，開動攪拌，攪拌速度800R/MIN，將高壓釜緩慢加熱至333K，通過觀察和記錄高壓釜內(nèi)壓強隨時間的變化檢測反應(yīng)進程，待壓力不再變化時，繼續(xù)反應(yīng)10MIN后停止，抽出釜內(nèi)溶液，過濾出催化劑，濾液經(jīng)減壓蒸干溶劑后，將所得產(chǎn)品真空干燥，經(jīng)HPLC檢測，2-氨基-4-氯-6-氨基苯酚轉(zhuǎn)化率為100%，其選擇性達98%。

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