丁香酸實(shí)際上就是人們通常所說(shuō)的4-羥基-3.5-二甲氧基苯甲酸，這是一種重要的醫(yī)藥中間體，被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、香料、農(nóng)藥化學(xué)以及有機(jī)合成工業(yè)。丁香酸衍生物例如丁香酸甲酯、丁香酸乙酯等也是應(yīng)用非常廣泛的醫(yī)藥中間體，在國(guó)際市場(chǎng)上需求量較大。
這里為大家?guī)?lái)一種丁香酸的制備方法。在10ML的反應(yīng)管當(dāng)中加入3，4，5-三甲氧基苯甲酸212MG，待加入完成之后，再向氣質(zhì)加入33%的溴化氫乙酸溶液0.26ML，再向氣質(zhì)加入0.5ML的冰醋酸，加入攪拌棒后，蓋上密封蓋，以防止溶液反應(yīng)時(shí)候向外冒出，再在溫度為40攝氏度的環(huán)境中，攪拌反應(yīng)7H后，反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液倒入分液漏斗中，加入20ML，并用30ML二氯甲烷萃取三次，獲得有機(jī)相。
接下來(lái)將有機(jī)相進(jìn)行合并，并將有機(jī)液相采用飽和食鹽水在常溫環(huán)境下清洗三次，每次使用的飽和食鹽水的體積為20ML，清洗完成后，采用和溴化氫的摩爾比為3：2的無(wú)水硫酸鈉干燥，再將其進(jìn)行過(guò)濾處理之后，將濾液置于蒸餾釜中，采用減壓蒸餾除去溶劑，即可獲得丁香酸119MG。
值得一提的是，過(guò)濾處理為采用二氧化碳超臨界過(guò)濾裝置進(jìn)行過(guò)濾處理，減壓蒸餾時(shí)的壓力是從常壓減壓至壓力為25MMHG，減壓蒸餾時(shí)的蒸餾溫度為室溫，減壓蒸餾除去溶劑是指進(jìn)行減壓蒸餾除去濾液中的有機(jī)溶劑和二氯甲烷，對(duì)上述制備獲得丁香酸進(jìn)行產(chǎn)率檢測(cè)計(jì)算，可以得知該方法的丁香酸制備工藝中，其產(chǎn)率為60.1%。
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